Измерительное
ИЗМЕРИТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Криомагнитная система для исследований в магнитных полях до 21 Тесла
в диапазоне температур 0.3 -300К
Технические параметры
Параметры | Варианты вставок | |||
Вставка#1 с откачкой 4He | Вставка #2 с откачкой 3He | Вставка #3* с вращением образцов | Вставка #4* – вибрационный магнетометр | |
Диапазон температур | 1.4 – 300К | 0.3 - 300 К | 0.3 - 300 К | 1.4 – 300К |
Тип загрузки образца | Через шлюз, сверху | Через шлюз, сверху | Через шлюз, сверху | Через шлюз, сверху |
Режим замороженного поля | В полях до 21Т | |||
Измеряемые величины | (1)Сопротивление, AC, DC | (1)Сопротивление, AC, DC | (1)Сопротивление, AC, DC | (1)Намагниченность, AC
|
(2)Холловское сопротивление | (2)Холловское сопротивление | (2)Холловское сопротивление | (2)Восприимчивость (AC) | |
|
| (3)Анизотропия магнитосопротивле-ния (в диапазоне углов 190°), DC, AC |
| |
|
|
|
| |
измерения транспорта под давлением | До 30кБ | До 30кБ | До 20кБ | - |
Диаметр камеры давления | 25мм | 25мм | 20мм | 16мм |
*- в стадии изготовления
Автоматизированный гидравлический пресс для нагружения камер давления c электрическими тензодачиками усилия.
Низкотемпературные немагнитные камеры гидростатического давления
Сферические камеры диаметром 14 мм, 23 мм, с фиксированным давлением до 2.5 ГПа для транспортных измерений. Электровводы – 10 проводов.
Цилиндрические камеры диаметром 18, 23, и 29 мм с фиксированным давлением до 3.3 ГПа. Электровводы - 10 проводов. Оптоволокно – 2 ввода для измерений в видимом и инфракрасном диапазоне. Сапфировые вводы – для измерений в диапазоне длин волн 140 нм - 7 мм.
Схематический разрез цилиндрической камеры давления для транспортных измерений
Схематический разрез сферической камеры давления для транспортных измерений
“Установка для измерения параметров элементов наномеханики, наноэлектроники и квантовой логики при сверхнизких температурах”
Назначение установки.
Установка предназначена для измерения параметров элементов наноэлектроники, ячеек квантовой логики, наномеханики, нанофотоники и квантовой метрологии при сверхнизких температурах. Установка включает в себя измерительный комплекс СВЧ аппаратуры фирмы Agilent и безгелиевый криостат растворения с импульсной трубой модель BF- L D250 фирмы BlueFors для получения сверхнизких температур (Рис.1).
Рис.1. Безгелиевый криостат растворения с импульсной трубой BF- L D250.
Состав установки BF - LD 250:
1. Криокулер – импульсная труба с компрессором;
2. Рама подвески системы;
3. Вставка криостата растворения;
4. Вакуумный кожух (криостат) и система радиационных экранов;
5. Система управления и контроля газа (смесь He3/He4), включая интерфейс пользователя, датчики давления с электронным выходом, датчики циркуляции, управляемые вентили и соединительные линии откачки;
6. Внешняя и внутренняя азотные ловушки;
7. Датчики температуры (термометры сопротивления) и нагреватели, установленные на 1й и 2й ступенях охлаждения, камере растворения и камере испарения. Контроль показаний датчиков температуры и управление нагревателями осуществляется через герметичный LEMO-разъем наверху криостата, подсоединенный к контроллеру Lakeshore 370 c 16-канальным сканером.
Особенности конструкции.
Размеры камеры образца (дно камеры растворения) – диаметр 250мм и высота 220мм – обеспечивают возможности проведения разнообразных исследований. Камера растворения смещена относительно центра камеры образца для обеспечения наибольшего полезного объема для монтажа образца (Рис.2).
Рис.2. Вид снизу камеры растворения и доступного объема для монтажа образца.
Вакуумный кожух (криостат) и система радиационных экранов изготовлены из алюминия для уменьшения веса и состоят из двух частей – верхней и нижней – для облегчения доступа к камере образца. При монтаже образца снимаются только нижние части кожуха и экранов, а использование специальных фиксаторов позволяет выполнить это одному оператору, без использования подъемных механизмов (Рис.3).
Рис.3. Разборные вакуумный кожух и система радиационных экранов.
Основные технические характеристики установки.
а) измерительный комплекс СВЧ аппаратуры фирмы Agilent:
- Частотный диапазон от 10 МГц до 43.5 ГГц с разрешающей способностью 0.001Гц;
- Динамический диапазон системы 126 дБ, динамический диапазон приемника 129 дБ, 32001 точки, 32 канала, ширина полосы пропускания по промежуточной частоте 5 МГц;
- Максимальная выходная мощность +16 дБм;
- Динамическая точность 0.1 дБ;
- Минимальный уровень шума -111 дБм при ширине полосы пропускания по промежуточной частоте 10 МГц.
б) безгелиевый криостат растворения с импульсной трубой модель BF- L D250 фирмы BlueFors :
- Хладопроизводительность ~ 300мкВт (при базовой температуре 100мК);
- Базовая температура ~10мК;
- Размеры камеры образца - диаметр 250мм и высота 220мм;
- Окружение образца – вакуум ;
- Время выхода на базовую температуру - ~ 17 часов.
ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
Модель JSM-7001F (JEOL ) представляет собой автоэмиссионный растровый электронный микроскоп, который благодаря использованию в нем электронной пушки с полевой эмиссией (катодом Шотки) (T-FE), передовой технологии формирования изображения и компьютерной технологии дает не только возможность наблюдения тонкой структуры поверхности образца с высоким разрешением (2нм), но и выполнения различных анализов:
-локальный анализ элементного состава (1мкм2 ) методом энергодисперсионной спектрометрии (EDX),
-катодолюминесцентный анализ (CLD).
Многозадачный, высокоэффективный микроскоп JSM-7001F с низким энергопотреблением (2 кВА) снабжен уникальной комбинацией пушки «In-lens» , позволяющей эффективно собирать электроны и поддерживать высокий ток пучка, с помощью подогревного автоэмиссионного катода и линзы с оптимальным углом апертуры для формирования тонкого зонда, даже при высоких токах (до 200nA). JSM-7001F позволяет поддерживать высокий ток пучка с высокой стабильностью, и одновременно получать изображения высокого разрешения в широком диапазоне увеличений без необходимости менять апертуру.
Маленький диаметр зонда даже при низких ускоряющих напряжениях и высоких токах позволяет проводить элементный анализ образцов с размерами анализируемой области в несколько десятков нанометров. Детектор тока пучка расположен в колонне микроскопа ниже апертуры объективной линзы, что позволяет контролировать ток пучка в любое время в ходе анализа. Система “Gentle Beam” позволяет уменьшить заряд на непроводящих образцах и изучать их с высоким разрешением. Магнитное поле не выходит за пределы суперконической объективной линзы, так что могут исследоваться даже магнитные образцы большого размера. Самая маленькая апертура объективной линзы обеспечивает ток пучка 10 нА, что эффективно для элементного анализа с помощью EDS и EBSD.
В данном микроскопе используется электронная пушка T-FE, позволяющая размещать различные приборы для анализа и получать устойчивый ток зонда с порядком величины от пикоамперов (пА) до сотен наноамперов (нА). Кроме того, первая конденсорная линза, расположенная непосредственно под эмиттером электронной пушки, обеспечивает высокое разрешение даже при высоком токе зонда, превышающем наноампер (нА).
Экран управления позволяет переключаться между режимами наблюдения в зависимости от задачи, например, наблюдение изображения, проведение анализа или сравнение изображений.
Кроме того, для данного микроскопа имеется широкий диапазон дополнительного оборудования, позволяющего выполнять обнаружение и анализ вторичных электронов, отраженных электронов, проходящих электронов, характеристического рентгеновского излучения и других сигналов, генерируемых при облучении образца электронным зондом. При сочетании использования различного дополнительного оборудования можно выводить информацию для нескольких пользователей, расширяя таким образом сферу применения микроскопа. В частности, при использовании вместе с энергодисперсионным рентгеновским спектрометром (EDS) данный микроскоп позволяет выполнять анализ элементов в микроскопической области поверхности образца и наблюдать распределение элементов с высокой точностью и производительностью без повреждения образца.
Данный микроскоп может способствовать исследованиям в таких областях, как исследование и анализ наноструктур, металлургия, добыча полезных ископаемых, производство полупроводников, биология и разработка новых материалов, а также в различных промышленных технологиях.
Технические характеристики
Разрешение во вторичных электронах | 1,2 нм (при ускоряющем напряжении 30кВ), 3,0 нм (при ускоряющем напряжении 1кВ). |
Ускоряющее напряжение | от 0,2 до 30 кВ. |
Диаметр электронного луча при анализе | 3,0 нм (ускоряющее напряжение 15 кВ, рабочее расстояние 10 мм, ток зонда 5 нА). |
Увеличение в режиме SEM | от 10 (рабочее расстояние 40 мм) до 300 000; автоматическая коррекция в соответствии с ускоряющим напряжением и рабочим расстоянием. |
Режимы изображения | изображение во вторичных электронах; изображение в отражённых электронах в режиме контраста по атомному номеру; изображение в отражённых электронах в режиме топографического контраста. |
Ток зонда | от 1 пА до 200 нA гарантированно; максимально достигаемый 500 нA; свыше 20 нА с наименьшей объективной апертурой. |
Столик образцов | управляемый компьютером столик, способный перемещаться по пяти осям (X, Y, поворот, наклон, Z), полностью моторизованный с коррекцией обратного хода. |
Диапазоны перемещения столика | ось X - 70 мм; ось Y - 50 мм; ось Z - от 3 до 41 мм (непрерывное); наклон от –5° до +70°; вращение 360° непрерывное. |
Рентгеновский микроанализ (рентгеновское характеристическое излучение или EDS) | энергодисперсионный спектрометр INCA Energy 350XT (Oxford Instruments Analytical, UK); элементы от B до U; разрешающая способность по энергии на линиях спектра C Kα — 72 эВ; F K α — 75 эВ; Mn K α — 129 эВ |
Катодолюминесцентная спектроскопия и топография | MonoCL3+ (Gatan, USA), 165÷930 нм, охлаждение LN2 |
Результаты, получаемые на РЭМ
Электронные изображения поверхностей различных образцов
Логопериодическая антенна (с болометром в центре) однофотонного приёмника ТГц-диапазона | Монокристалл алмаза | Вид сверху и сбоку кремниевой пластины после лазерной обработки | Сверхпроводящий мостик с периодической структурой, полученной травлением |
Результаты исследований материалов методом энерго-дисперсионной спектрометрии (EDS)
Энергетические спектры характеристического излучения материалов
Картирование по элементам
| Локальный элементный анализ
|
Сканирующий туннельный микроскоп Solver-Pro NT-MDT
Solver-Pro NT-MDT
СЗМ СОЛВЕР P47-PRO - это универсальный прибор для комплексных исследований различных объектов с высоким разрешением на воздухе, в жидкостях и контролируемой газовой атмосфере, при температуре до 150 С.
Размер образца | 40х40х10мм |
Сканеры | 3х3х1 мкм (±10%) 10х10х2 мкм (±10%) 50х50х3 мкм (±10%) |
Минимальный шаг сканирования | 0.0004 нм; 0.0011 нм; 0.006 нм |
Способ сканирования | Образцом |
СЗМ головки | АФМ СТМ 30 пА-50 нА, СКВ шум 4 пА (стандартный предусилитель) 10 пА-5 нА, СКВ шум 1,5 пА (низкотоковый предусилитель) Shear Force |
Оптическая система | Числовая апертура 0,1 Увеличение с 58х до 578х Горизонтальное поле зрения от 5,1 до 0,51 мм |
Система контроля и управления | СЗМ контроллер |
Вибрационная изоляция | Встроенная пассивная изоляция Активая антивибрационная система |
Общий вид прибора Solver P47 1 – платформа с виброизолирующей системой; 2 – блок подвода и сканирования; 3 – измерительная головка; 4 - штатив; 5 – видеомикроскоп; 6 – осветитель
Инфракрасный фурье-спектрометр высокого разрешения IFS 125 HR
Фурье-спектрометр высокого разрешения IFS 125 HR производства фирмы Bruker Optic GmbH http:// www. bruker. ru (далее по тексту фурье-спектрометр) предназначен для измерения оптических спектров пропускания и отражения в ИК диапазоне, определения концентрации различных органических и неорганических веществ в твердой и жидкой фазах, продукции нефтехимического производства, органического синтеза, продуктах питания, фармацевтики и т.п. Фурье-спектрометр применяется в аналитических лабораториях промышленного производства, научно-исследовательских и учебных организаций.
Рис. 1. Общий вид ИК Фурье-спектрометра высокого разрешения IFS 125 HR фирмы Bruker Optic GmbH
Основой фурье-спектрометра является двухлучевой интерферометр, в котором при перемещении одного из интерферометрических зеркал происходит изменение разности хода между интерферирующими лучами. Для уменьшения влияния внешних воздействий интерферометр построен по схеме Майкельсона с зеркалами в виде светоотражателей. Регистрируемый световой поток на выходе интерферометра как функция разности хода (интерферограмма) представляет фурье-образ регистрируемого оптического спектра. Сам спектр (в шкале волновых чисел) получается после выполнения специальных математических расчетов (обратное преобразование Фурье) интерферограммы.
Движение зеркала в интерферометре осуществляется по линейному закону с помощью прецизионного механизма. Точное положение зеркала (разность хода в интерферометре) определяется с помощью референтного канала. Нулевое значение разности хода (основной максимум интеферограммы) определяется расчетным путем. Конструктивно фурье-спектрометр выполнен в виде настольного прибора с отдельно устанавливаемым компьютером. Фурье-спектрометр представляет собой стационарный автоматизированный прибор с модульной вакуумной оптикой. Камера образца может быть отдельно откачана и продута воздухом.
Прибор оснащен широким набором дополнительных устройств и принадлежностей, включая приставку для измерения отражения/пропускания с углом падения 11°; алмазную приставку нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО); приставку многократного НПВО (МНПВО); приставку измерения пропускания в параллельных пучках; интегрирующую сферу для измерения диффузного рассеяния; приставку для измерения абсолютных значений отражения и другие.
Фурье-спектрометр снабжен криостатом Optistat CFv с контактным охлаждением и протяжкой паров хладоагента фирмы Oxford Instruments http:// www. oxford- instruments. com , который позволяет регулировать температуру исследуемого образца в диапазоне 3.8-300 К с точностью 0.1 К.
Рис. 2. Вставка в криостат Optistat CFv и стандартный держатель образца
Управление процессом измерения осуществляется от внутреннего контроллера и РС совместимого компьютера с помощью программного комплекса OPUS . Программный комплекс OPUS – это всеобъемлющий пакет программ, предназначенных для наиболее полного использования всех возможностей фурье-спектрометра. Выбор источников, оптических фильтров, каналов образца и детекторов осуществляется из программного комплекса OPUS без нарушения вакуума в спектрометре. Программируемым образом осуществляется настройка прибора, оптимизация его параметров, управление его работой, осуществление фурье-преобразования интерферограммы, обработка выходной информации, в том числе построение градуировочных графиков по образцовым веществам, печать результатов и сохранение результатов анализа. Программный комплекс OPUS обеспечивает обмен (пересылку) измерительной информации в другие программы для подготовки документов с результатами измерений.
Наиболее подходят для измерений отражения образцы с плоской зеркальной поверхностью диаметром 5-10 мм. Для исключения интерференционных эффектов образцы для измерений пропускания должны иметь небольшую клиновидность или одну шероховатую поверхность.
Технические характеристики
Спектральный диапазон |
11 000 – 8 см-1 0.9 – 1250 мкм |
Разрешение |
Лучше 0.0063 см-1 |
Разрешающая способность |
Лучше 106 |
Точность определения волнового числа |
Лучше 5∙10-7 х волновое число (абсолютная), 1∙10-7 ( относительная ) |
Фотометрическая точность |
0.1% Т |
Апертура |
f/6.5 |
Скорости сканера |
0.16 – 2.5 см / с |
Рис. 3. Спектр ИК поглощения многопериодной структуры GaAs / AlGaAs , полученный с помощью приставки МНПВО. На вставке приведена геометрия эксперимента [Ю.А. Алещенко, В.В. Капаев, Ю.В. Копаев, Ю.Г. Садофьев, М.Л. Скориков. Многопериодная структура для фонтанного режима генерации униполярного лазера, Квантовая электроника, 40 (8) с. 685-690 (2010)]
Рис. 4. Спектры отражения пленки сверхпроводящего пниктида Ba ( Fe 0.9 Co 0.1 )2 As 2 ( Tc =20 K ) толщиной 90 нм на подложке ( La , Sr )( Al , Ta ) O 3 , измеренные в широком диапазоне частот при различных температурах.
Рис. 5. Отражение R ( w ) при 5 К той же пленки, нормированное на значения в нормальном состоянии при 30 К. Четко проявляется пик при 40 см-1 . Частота пика соответствует величине сверхпроводящей энергетической щели 2 D .
МАГНИТНЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ
1. Автоматизированный СКВИД-магнитометр MPMS-XL7 (Quantum Design)
Quantum Design Website
|
2. Автоматизированный комплекс PPMS-9 (Quantum Design) для измерения физических свойств
Quantum Design Website
|
3. СКВИД-магнитометр для измерений в малых полях
|
4. Сквид-магнитометр MPMS 5XL "Quantum Design" (на площадке ИПХФ)
Магнитометр предназначен для исследований магнитных свойств образцов малого размера. DC измерения с точностью 10-7 emu в поле до 5 Тл, AC измерения – набор дискретных частот 1- 1000 Гц с амплитудой до 10 Э.
ИЗМЕРЕНИЯ ТРАНСПОРТА И МАГНИТОТРАНСПОРТА
1. Криомагнитная система Intermagnetics 165NS40H
Измерения проводимости в диапазоне температур 1.3-300 К, полей до 14 Т, с возможностью пошагового вращения образца (или камеры давления с образцом) в одной или двух плоскостях с минимальным шагом 3 мин.
2. Криомагнитная система с рефрижератором растворения и магнитом на 13Т
Позволяет проводить измерения в диапазоне температур 0.02-300 К и магнитных полей до 13 Т
- транспорта и магнитотранспорта,Контроль и стабилизация температуры осуществляются в диапазоне 0.02-1 К. Образец находится в сверхтекучей D-фазе смеси He3-He4 в камере растворения, что способствует теплообмену и улучшает контроль температуры электронного газа. Большой возможный диаметр образца (22 мм) и наличие большого количества вводов в камеру растоворения позволяют адаптировать установку под различные задачи: проводить измерения с образцом в камере давления, электрометрические измерения, вводить ВЧ и оптические сигналы.
– на переменном и постоянном токе,
- емкости на переменном и постоянном токе,
- электрохимического потенциала образцов c затвором (электрометрическим способом).
3. Криомагнитная система на 16 Т (в стадии отладки)
Предназначена для измерения проводимости на постоянном и переменном токе (0.01 Гц - 10 кГц) в диапазоне температур 0.3-300 К, полей до 16 Т. Максимальный диаметр образца 23 мм.
4. Криомагнитная система на 21 Т (в стадии отладки)
Предназначена для измерения проводимости на постоянном и переменном токе (0.01Гц-10 кГц) в диапазоне температур 1,2-300К и 0.3-300 К, полей до 21 Т. Максимальный диаметр образца 24 мм.
5. Криомагнитные системы-дублеры с полем 8 Т
Системы являются экономичными (по потреблению Не) и служат для измерений в небольших магнитных полях при температурах 1.3-300 К, а также для отладки измерений.
6. Стенды для испытания сверхпроводящих материаллов и криомагнитных систем
|
7. Универсальные измерительные стенды
- Автоматизированные системы для векторных измерений транспорта на переменном токе, и на постоянном токе, на базе:
- цифровых двухканальных синхронных детекторов Stanford Research SR830;
- цифрового двухканального синхронного детектора Signal Recovery 7220;
- цифровых системных мультиметров Keithely-2000.
- Электрометрические измерения на базе:
- электрометров Keithley 6517A (с источником) и Keihtley 6514.- Измерение и контроль температуры:
- с помощью RuO- и Ge- термометров сопротивления и прецизионных мостов переменного тока Picowatt AVS-47 с оптоизолирующим интерфейсом IEEE-488.
- c помощью термопар Cu(Fe)-Cu и цифровых мультиметров Keithley-2000 и источников-измерителей Keithley-2400.- Измерение и контроль магнитного поля:
- с помощью низкотемпературных GaAs-датчиков Холла и источников/измерителей Keithley-2400.
Все измерительные системы связаны по шине IEEE-488 с оптоизолированным интерфейсом с управляющими компьютерами с картой Ni-488.2.
8. Автоматизированная установка для измерения температурной зависимости электрического сопротивления малых кристаллов 4-х контактным методом в интервале температур 4,2-300 К на постоянном токе (на площадке ИПХФ )
Пределы измерения сопротивления органических проводников от 0,002 Ом до 1 МОм. Скорость охлаждения (нагрева) образца ~ 1 К/мин. Особенности установки - малый расход жидкого гелия (9,5 литров в месяц). Измерение электрического напряжения на образце и термопаре проводится с помощью нановольтметра Keithley-181.
ИЗМЕРЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО ИМПЕДАНСА В ДИАПАЗОНЕ ВЧ И СВЧ
Отделение ЦКП на площадке ИФТТ
- Прецизионные измерения действительной и мнимой частей поверхностного импеданса в см- и мм- диапазонах длин волн в диапазоне температур 0,4 - 250 K.
- Прецизионные измерения динамической восприимчивости в диапазоне частот от 100 Гц до 2 МГц, электропроводности, магнитосопротивления, коэффициента Холла в интервале температур 0,3 - 300 К и в магнитных полях до 18 Т.
- Измерения тангенса угла потерь, поверхностного сопротивления и диэлектрической проницаемости в диапазоне 30 - 40 ГГц.
АППАРАТУРА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ
1. Автоматизированный гидравлический пресс для нагружения камер давления c электрическими тензодачиками усилия.
2. Низкотемпературные немагнитные камеры гидростатического давления
- Сферические камеры диаметром 14 мм, 23 мм, с фиксированным давлением до 2.5 ГПа для транспортных и оптических измерений. Электровводы – 10 проводов. Оптоволокно – 1 ввод.
- Цилиндрические камеры диаметром 18, 23, и 29 мм с фиксированным давлением до 3.3 ГПа. Электровводы - 10 проводов. Оптоволокно – 2 ввода для измерений в видимом и инфракрасном диапазоне. Сапфировые вводы – для измерений в диапазоне длин волн 140 нм - 7 мм.
РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Установки и их основные параметры
Дифрактометры ДРОН–2.0, ДРОН–3.0 и двухкристальный спектрометр ДТС–1. Все установки настроены на работу с медным излучением (l=1.54056 Å) с мощностью до 2 кВт каждая
Виды измерений и исследуемые объекты.Цель исследований и получаемые результаты.
- Рентгенодифракционные исследования монокристаллов и пленок ВТСП материалов. Фазовый анализ шихты и выросших из нее монокристаллов. Определение параметров средней решетки и модулированной сверхрешетки в монокристаллах Bi2+xSr2-xCuO6+d и Bi2Sr2-xLaxCuO6+d. Определение тетрагональных искажений решетки эпитаксиальных пленок при росте на различных подложках и их влияния на Тс.
- Рентгенодифракционные исследования эпитаксиальных пленок и квантовых ям полупроводниковых материалов, выросших на разориентированных подложках.
- Измерения кривых качания для оценки структурного совершенства эпитаксиальных слоев и ям.
1) Ренгенодифракционные исследования ВТСП материалов. Установление взаимосвязи между структурными и сверхпроводящими свойствами в совершенных монокристаллах ВТСП материалов. Сравнительное исследование тщательно подобранных пар кристаллов с одной и той же концентрацией носителей, но с различными дефектными конфигурациями позволяет разделять вклады в механизм спаривания от электрон–фононного взаимодействия и кулоновского взаимодействия между дефектами в «резервуаре заряда» и порожденными этими дефектами дырками в слоях CuO2.
2) Рентгенодифракционные исследования эпитаксиальных пленок и квантовых ям полупроводниковых материалов. В таких структурах, рассогласованных по параметру решетки из-за различных значений модуля Юнга в направлениях [100] и [111], наблюдается помимо тетрагональной деформации решеток слоев и ям еще и моноклинная деформация их решеток, которую можно не только наблюдать, но и использовать для анализа тонких слоистых неоднородностей слоев и квантовых ям.
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-2.0
Монокристальный автоматический четырехкружный дифрактометр Bruker AXS P4 (на площадке ИПХФ).
Дифрактометр предназначен для исследования кристаллических структур соединений в интервале температур 130 К – 300 К.
Дифрактометр PANalytical X'Pert PRO .
Рентгеновский дифрактометр Panalytical X ’ PERT PRO MRD Extended предназначен для исследования тонких структурных особенностей монокристаллов и гетероэпитаксиальных пленок толщиной от нескольких нанометров до нескольких микрон. Система Prefix позволяет менять первичные монохроматоры без дополнительной юстировки в зависимости от конкретных задач исследований. Рентгеновское зеркало дает монохроматизированный пучок интенсивностью 5 млрд. импульсов в секунду (расходимость 150 ’’ ), что наилучшим образом подходит для исследования несовершенных монокристаллов и поликристаллических образцов. Гибридный монохроматор, состоящий из комбинации в одном блоке рентгеновского зеркала и двухкристального щелевого германиевого монохроматора, дает интенсивность 400 млн. импульсов в секунду с расходимостью 25 ’’ . Оптимальное применение – запись фрагментов областей обратного пространства вблизи выбранного рефлекса и рефлектометрических кривых для определени z толщины эпитаксиальных слоев. Комбинация рентгеновского зеркала и четырехкристального германиевого монохроматора в геометрии Extended дает 26 млн. импульсов в секунду с расходимостью 12 ’’ . Интенсивность монохроматизированного пучка в геометрии Extended возрастает в 18 раз. Для примера, применение трубки с вращающимся анодом в установке Ригаку дает увеличение интенсивности всего в 9 раз. Оптимальное применение – запись кривых качания симметричных и асимметричных рефлексов для определения состава и толщины эпитаксиальных слоев и периода сверхрешеток. Дифрактометр оснащен третьим кристаллом–анализатором для точного определения параметров решетки и записи областей обратного пространства. Процесс записи двумерных картин полностью автоматизирован. Вместе с дифрактометром приобретен пакет программ для анализа кривых качания и двумерных областей обратного пространства.
Дифрактометр позволяет исследовать образцы пятью различными методиками.
1. Запись стандартных кривых качания образца и анализатора для определения параметров решетки эпитаксиальных слоев перпендикулярно и параллельно плоскости срастания с подложкой. Используется для определения состава и толщины эпитаксиальных слоев.
2. Запись рефлектометрических кривых при малых углах падения рентгеновских лучей на образец. Коэффициент преломления рентгеновских лучей в кристаллах меньше единицы на несколько единиц в шестом десятичном знаке, поэтому наблюдается полное внешнее отражение рентгеновских лучей ниже значения критического угла ( q с = 0.22 ° для Si и q с =0.31 ° для GaAs ). Выше критических значений углов наблюдается система рефлектометрических максимумов, по которой можно определить толщину как самих эпитаксиальных слоев, так и толщину переходных слоев с точностью до 0.1 нм.
3. Получение фрагментов области обратного пространства вблизи выбранного рефлекса путем интегрирования от нескольких десятков до сотни и более отдельных кривых качания в двумерную картину в программе Panalytical Epitaxy . Используется для разделения вкладов в уширение рефлексов из-за колебаний в параметрах решетки и из-за разориентации отдельных частей слоев.
4. Запись рефлексов в скользящей геометрии дифракции, в которой образец наклоняется на угол y =55 ¸ 85 ° вокруг горизонтальной оси, лежащей в плоскости образца. В сочетании с использованием асимметричных рефлексов это позволяет плавно уменьшать глубину проникновения рентгеновских лучей в образец от нескольких микрон до ста и менее нанометров для выявления слоев с параметром решетки, близким к параметру решетки подложки.
5. Получение двумерных картин Х–У сканирования в прямом пространстве для определения радиуса кривизны структуры и выявления локальных нарушенных областей.
Технические характеристики прибора.
Мощность дифрактометра
2 kW , режим работы непрерывный
Излучение
Cu K a 1, линейный или точечный фокус
Охлаждение трубки
Оборотная вода, установка Chilly 35
Защита от излучения
Полная
Управление прибором
С помощью компьютера
Точность измерения углов
0.0001 ° по шкалам w и 2 q ; 0.01 ° по осям j и y
Точность перемещений
0.001 мм по оси z ; 0.01 мм по осям X и У
Диапазон углов
-5 ° – 105 ° по шкале w
-10 ° – 168 ° по шкале 2 q
0 – 360 ° вокруг оси j , перпендикулярной к образцу
-5 ° – 95 ° вокруг оси y в плоскости образца
Анализатор
Щелевой кристалл Ge с тремя отражениями (220)
Счетчики импульсов
Пропорциональный с линейным ходом до 1 млн. имп. сек.
Автоматический аттеньюатор
Коэффициент ослабления – 140
Публикации.
1. V.I. Kozlovsky, V.P. Martovitsky . Formation of nonuniformity in ZnSe/ZnMgSSe quantum well structures during MOVPE on GaAs(0 01) misoriented by 101 to (111)A plane. Physica B 404 (2009) 5009–5012 .
2. В.С. Багаев, В.С. Кривобок, В.П. Мартовицкий , А.И. Новиков. Распределение германия в слоях Si 1- x Gex ( x <0.1), выращенных на подложке Si (001), в зависимости от их толщины. ЖЭТФ, 136 , 1154–1169 (2009).
С возможностями работы и первыми результатами можно ознакомиться здесь .
ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ И СВЧ ХАРАКТЕРИСТИК
Измерительный комплекс с низким уровнем шумов (на площадке ИРЭ) для определения электрофизических и СВЧ характеристик полученных образцов и функциональных устройств на их основе |
|
|
|
|
|
ЛОВ-генератор суб-мм диапазона | |
|
|
Один из криогенных держателей образцов и подвода зондирующего сигнала | Бокс изнутри с азотным дьюаром и измерителями с аккумуляторным питанием |
Прототип криогенного приемника электромагнитных колебаний (на площадке ИРЭ)
Полностью автономная система, состоящая из квазиоптической вакуумированной системы с детектором излучения, охлаждаемым криоохладителем замкнутого цикла AIM S-200. (AEG Infrarot Module, Германия) Задание управляющих сигналов (Cryoton Ltd. Германия) , контроль вольт-амперных характеристик и отклика осуществляется через laptop.